氟化鑭的制備工藝研究
發布時間:
2020-10-28
氟化鑭,是一種白面心立方晶體,幾乎不溶于水,化學穩定性好。主要用于稀土、玻璃、氟化物等化學發光電極的制備,金屬鑭的電解生產和氟化鑭單晶的拉拔。
氟化鑭,是一種白面心立方晶體,幾乎不溶于水,化學穩定性好。主要用于稀土、玻璃、氟化物等化學發光電極的制備,金屬鑭的電解生產和氟化鑭單晶的拉拔。
目前,稀土氟化鑭的制備方法主要有兩種:干法和濕法。以稀土化合物和含氟氣體/氟化合物為原料,采用氣固固固反應制備了產品。其缺點是反應效率低、產品純度低、操作條件難以控制。濕法過程中,直接向稀土化合物溶液中加入氟化物沉淀稀土氟化物。
洗滌、干燥后得產品。工藝簡單,生產成本低。在工業生產中得到了廣泛的應用。但濕法工藝的主要缺點是沉淀顆粒細小、膠狀、不易過濾、損失大、稀土回收率低。本文通過三種工藝的對比驗證實驗,確定了最佳工藝路線,并對關鍵控制參數進行了優化。
有效地提高了產品的粒度,提高了稀土的收率。實驗結果表明,新方法制備的氟化鑭不僅沉淀快,而且經反復洗滌后易于分離。該產品具有含水量低、純度高、顆粒粗、收率高等優點。
通過大量的對比實驗,驗證了直接沉淀法、草酸轉化沉淀法和碳酸氫銨轉化沉淀法三種不同濕法制備氟化鑭直接沉淀法,用氯化鑭直接反應制備了氟化鑭。優點:在反應過程中迅速形成大量白色膠體沉淀。
除此之外,以氯化鑭與草酸反應制備草酸鑭,制備氟化鑭。優點:產品沉降速度快,粒徑大。產品經干燥煅燒后呈粉末狀,外觀呈灰白色。缺點:原料成本高,酸性條件下設備腐蝕,鑭收率低,只有90%左右。
主要性能為:制備草酸鑭母液中鑭的含量為0.06g/l,pH值為1-2;制備氟化鑭母液中的鑭含量為0.07g/l,pH值為1-2。
碳酸氫銨轉化法以氯化鑭反應制備碳酸鑭,優點:原料成本低,在近中性條件下易于操作和控制,鑭收率高,主要性能為:制備碳酸鑭母液中鑭的含量為0.009-0.025g/l,pH值為6-7;制備氟化鑭母液中鑭的含量為0.005-0.01g/l,pH值為1-。